Óxido de cério com partículas de tamanho nanométrico foi preparado pela técnica da precipitação utilizando como agente precipitante o hidróxido de amônio ou o ácido oxálico. O principal objetivo deste trabalho foi a obtenção de pós nanométricos de CeO2 com altos valores de área de superfície específica. Os pós calcinados foram analisados por adsorção gasosa para a determinação da área de superfície específica, por difração de raios X para verificação de fases estruturais e determinação do tamanho médio de cristalito, por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, por microscopia eletrônica de varredura para observação de tamanho e forma das partículas, e por espalhamento laser para a determinação da distribuição do tamanho de partículas e aglomerados. Os principais resultados mostraram que em ambos casos foram obtidos pós com tamanho nanométrico de partículas (< 10 nm), com área de superfície específica elevada (> 90 m².g-1), mas com morfologias diferentes, dependendo do agente precipitante. A densificação de compactos sinterizados ao ar é também diferente nestes casos. Medidas da condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância entre 5 Hz e 13 MHz na faixa de pressão parcial de oxigênio de ~ 1 até ~ 10-6 atm. A análise dos resultados permitiu identificar o tipo de portador de carga responsável pela condutividade elétrica nas cerâmicas sinterizadas.

Nanosized powders of cerium dioxide with controlled physical properties were prepared by the precipitation technique using ammonium hydroxide or oxalic acid as precipitating agent. The calcined precursors were studied by nitrogen adsorption to determine the specific surface area, X-ray diffraction for structural phase characterization and crystallite size determination, Fourier transform infrared spectroscopy and by laser scattering for particle size distribution. The morphology of powder particles was observed by scanning electron microscopy. It is shown that both precipitating materials may be used for the preparation of nanocrystalline powders (< 10 nm) with high values of specific surface area (> 90 m².g-1). The observed differences between powders prepared from hydroxides or oxalates rely on the distribution of particle sizes, on the morphology of the agglomerated particles, and on the densification behavior. Impedance spectroscopy experiments were carried out in the 5 Hz-13 MHz frequency range under controlled partial pressure of oxygen from 10-6 to 1 atm. The analysis of these results allowed for the determination of the charge carriers responsible for the electrical transport in the ceria sintered pellets.

Soluções sólidas de céria-gadolínia foram preparadas pela técnica de complexação de cátions utilizando o ácido cítrico como agente complexante. Os principais objetivos foram avaliar as condições ideais de calcinação para a obtenção de pós nanométricos com elevada sinterabilidade, e verificar o efeito do teor de dopante na densificação e na resistividade elétrica de cerâmicas sinterizadas. Os principais resultados mostram que soluções sólidas contendo partículas < 10 nm podem ser obtidas a temperaturas relativamente baixas. O óxido de gadolínio favorece a densificação da cerâmica. Para a composição típica Ce0,8Gd0,2O1,9 a densidade relativa medida é > 99% para sinterização a 1500 ºC.

Ceria-gadolinia solid solutions were prepared by the cation complexation technique using citric acid as complexant agent. The purposes of this work were to evaluate de calcining profile of the precursor resin in order to obtain nanosized powders with high sinterability; and to verify the effects of dopant content on densification and electrical resistivity of sintered specimens. The main results show that powders with less than 10 nm crystallite size may be obtained at relatively low temperatures. Gadolinium oxide enhances the densification of pressed specimens reaching a relative density > 99% for the Ce0.8Gd0.2O1.9 composition sintered at 1500 ºC for 3 h.